中华人民共和国国家标准
粮食、油料及植物油脂检验一般规则
本标准适用于商品粮食、油料和植物油脂的质量检验。
1 粮油样品
从受检的粮、油中，按规定扦取一定数量具有代表性的部分，称为样品。样品是决定一批粮油质量
的主要依据。
1.1 原始样品：从一批受检的粮、油中最初扦取的样品，称为原始样品。原始样品的数量，是根据一批
粮油的数量和满足质量检验的要求而定的。粮食、油料的原始样品一般不少于2kg。油脂的原始样品不
少于1kg。零星收付的粮、油的样品，可酌情减少。
1.2 平均样品：原始样品按照规定方法经过混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。平均样品一
般不少于1kg。
1.3 试验样品：平均样品经过混合分样，根据需要从中称取一部分作为试验用的样品，称为试验样品，
简称试样。试样用量，按第7章的规定执行。
1.4 样品登记：扦取的样品必须登记。登记项目包括：扦样日期、样品编号、粮、油名称、代表数量、
产地、生产年度、扦样处所（车、船、仓库、堆垛号 码）、包装或散装、扦样员姓名等。
1.5 保存样品：对于调拨、出口的粮、油要保存不少于1kg的原始样品，经登记、密封、加盖公章和经
手人签字后置干燥低温（水分超过安全水分者应于15℃以下，油脂样品要避光）处妥善保存一个月，以
备复验。
2 仲裁方法
一个检验项目只有一种检验方法，或有两种以上方法的第一种方法，除特别注明者外，为仲裁方法。
仲裁检验时以仲裁方法为准。
3 原始记录和检验单
每批粮、油经过检验后，必须有完整的原始记录，并按照检验结果准确填写质量检验单。
4 化学分析用水和试剂仪器
各个检验项目中的化学分析用水，均为蒸馏水；化学分析所用试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度
要求外，均为化学纯试剂；所用仪器尽量采用定型产品，非定型仪器应符合误差要求。
5 检验结果计算
各个检验项目中检验结果的计算，在有效数字确定后，其余数据按“四舍六入”缝五奇进偶舍”的规则进
行取舍。
6 安全措施
分析试样时，如产生有毒有害气体，要在通风橱内进行，确保安全。
7 粮食、油料检验程序和试样用量的规定
粮、油检验程序和试样用量的规定见下图：
附录A
误差和数据处理
（ 参考件）
A.1 误差
测定值与真值之差称为误差，用以判断测定值的准确度。按其来源，可分为系统误差和偶然误差。
A.1.1 系统误差
由仪器、试剂、分析方法和操作等带来的误差均属系统误差，可采用以下方法进行检验和校正。
A.1.1.1 对使用的量器和仪器进行校正。
A.1.1.2 对照试验：用标准方法或经典方法，或用已知含量的标准物质，或作回收率进行对照试验，
以检验误差大小。
回收率（％）＝〔（x1－x2）/W〕×100………………………………………（A1）式中：x1──在试样中加入标准物质后测得的被测物质重量；x2──试样中被测物质重量；W──在试样中加入的标准物质重量。A.1.1.3 空白试验：
在操作程序中不加试样，最后从试样的测定值中减去空白试验值，以检验由试剂带来的误差。
A.1.2 偶然误差
主要由温、湿度、气压以及各种偶然因素等引起的误差，可采用多次重复测定使其控制在一定
范围内。
A.2 有效数字
有效数字是数据中数字的可靠程度，在数据中可保留一位可疑数字。如称得物重为12.3g，因其
称量精度为0.1g，有三位有效数字，所以，不能写成12.30g。
数据中的“0”，在0.0003中的“0”不是有效数字；在数据末尾的“0”，如35600，有效数字有三位时，应
写作3.56×104。
各数值加减或乘除时，保留的小数位数应与其中小数位数最少的相同。
在有效数字确定后，其余数字按“四舍五入”或“四舍六入”（逢五时，前位“奇进偶舍”）规则进行取舍。
A.3 准确度和精确度
A.3.1 准确度：是测定值与真值接近的程度。两数值之间的差异程度用绝对误差和相对误差表示。
绝对误差（R）＝x－μ…………………………………………（A2）式中：x── 测定值；μ── 真值。相对误差是绝对误差占真值的百分误差：
相对误差（％）＝（R/μ）×100…………………………………（A3）式中：R──绝对误差；μ──真值。准确度也可用相对误差来表示。在真值不易得到的情况下，通常不用准确度，而用精密度。
A.3.2 精密度：精密度表示一组各测定值之间的符合程度。精密度高，说明各测定值的重现性良好。
精密度常用标准差（S）来表示。S愈小，说明测定值的变异程度愈小。
设以n表示测定次数，以x1，x2，x3……xn表示一组各测定值，以 （读作xbar）表示各测定值
的平均值，各测定值与之差称为偏差（d），与S可用公式（A4）和（A5）求得。
…………………………………………（A4）式中：──各测定值的平均值；Σ──积加符号，读作Sigma；Σx──各次测定值之和；n──测定次数…………………（A5）式中：S──标准差；（x-)2──测定值与平均值之差的平方；d2──偏差之平方。例：应用下列表A1中有关数值计算S：
代入公式（A5）得
标准差S有以下四点用处：
A.3.2.1 判断测定值分布的离散程度。S大，说明测定值围绕平均值的分布较离散，平均值代表性
较差；反之，S小，说明平均值代表性较好。
A.3.2.2 估计测定值频数的分布情况。应用结合S的计算，按正态曲线下面积分布规律，能估计各
测定值在±S区间出现的概率。
五次测定小麦蛋白质含量结果（占干物）百分率见表A1：
表 A1
测 定 值％ x偏 差（X-）=│d│偏 差 平 方d2x211.2011.4011.5011.3011.300.140.060.160.040.040.01960.00360.02560.00160.0016125.44129.96132.25127.69127.69Σx=56.70＝11.34Σ│d│＝0.44Σd2=0.0520Σx2=643.03A.3.2.3 用S计算变异系数。当两组测定值单位不同或两组平均值相差较大时，可将两者的S分别
化为变异系数（CV）来判断其变异程度。CV小的一组，说明其变异程度小。按公式（A6）计算：
………………………………………………（A6）A.3.2.4 用S计算标准误。样品平均数的标准差，称为标准误（S），可用来判断样品平均数与总
体平均数的接近程度。S大小，说明样品平均数代表总体平均数的可靠性大。反之，（S），说明
其可靠性小。
A.4 正态分布
正态分布主要用于统计上需要了解各测定值围绕平均值的分布情况。正态曲线是一条高峰居中，两端
逐渐下降而对称，并且永远不与横轴相交的钟形曲线。曲线下面积的分布有一定规律（如图）。图中
以作为总体平均μ的估计值，以S作为总体标准差б（小定sigma）的估计值，将曲线下总面积作
为100％。一组测定值如符合正态分布，±S的面积占总面积的68.26％；±2S的面积占总面积的
95.4％；±3S的面积占总面积的99.73％。在统计上常用1.96S代2S，2.58S代3S作为正态分布理
论频数的计算。
粮油检验在正态分布曲线下±S区间内的面积分布图
在一定区间的面积也有不同的表示方式，当u＝x-μ/σ为任何数值时，可查正态曲线表来计算理论频数。
表内数值不是以“” ，而是以“O”为中心，对应于不同u值的单侧面积。如u＝1.5时，单侧面积为
0.4332，即43.32％。又如稻谷淀粉含量（占干物）重复测定60次，=71.55，S=2.08，
求在70.14～74.39％范围内的理论频数。以代替μ，以S代替σ，则
…………………………………………………（A7）代入式
u1＝70.14－71.55/2.08＝－0.68u2＝74.39－71.55/2.08＝1.37查表A2，当u1=0.68时，左侧面积等于0.2516，u2＝1.37时，右侧面积等于0.4144。所以，
-0.68～1.37区间的面积为0.2516＋0.4144＝0.6660＝66.60％，即淀粉含量在70.14～74.39％
范围内的频数为60的66.60％，约等于40次（60×66.60％ ＝40）。
正态曲线下一定区间的面积见表A2：
表 A2
u面积u面积0.00.00002.00.477250.10.03982.10.482140.20.07932.20.486100.30.11792.30.489280.40.15542.40.4918020.50.19152.50.4937900.60.22572.60.4953390.70.25802.70.4965330.80.28812.80.4974450.90.31592.90.4981341.00.34133.00.4986501.10.36433.10.49903241.20.38493.20.49931291.30.403203.30.49951661.40.419243.40.49966311.50.433193.50.49976741.60.445203.60.49984091.70.455433.70.49989221.80.464073.80.499927651.90.471283.90.49995190A.5 直线回归
标准曲线上的点偏离直线时，可应用直线回归方程计算后，再绘制曲线。
y=a+bx………………………………………………………（A8）式中：b──直线斜率；a──直线方程的常数项。…………………………………………（A9）a＝（∑y/n）－（b∑x/n）………………………………………（A10）设n=5，Σx=47.2，Σy=85.85，Σ（xy）＝821.266，Σx2＝459.26，（Σx）2＝（47.2）2。代公式（A9）、（A10）得b＝0.978，a＝7.884，将a和b值代入公式（A8）得：
y=7.884+0.978x
当x＝7，y＝14.73；x＝12，y＝19.62。
由算出的两对x、y值即可确定回归直线。
A.6 相关系数
相关系数（r），表示两个变数的相关程度。
……………………………………（A11）假设有两组5对测定值如表A3：
表 A3
ⅠⅡⅢⅣⅤ平均值完全相关x 1y 325374951137不完全相关x 1y 328334651037以表内完全相关的数据为例，计算相关系数r。Σxy＝125，Σx＝15，Σy＝35，Σx2＝55，Σy2＝285。
代入公式（A11）得：
如将表内x的顺序颠倒为5，4，3，2，1时，则x与y的关系为完全相关的负相关，r为-1。
附录B
几种标准溶液的配制和标定
（参考件）
B.1 1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液
B.1.1 配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层
清液。
a.1N氢氧化钠标准溶液：量取52ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。
b.0.5N氢氧化钠标准溶液：量取26ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。
c.0.1N氢氧化钠标准溶液：量取5ml氢氧化钠饱和溶液，注于1000ml不含二氧化碳的水中，摇匀。
B.1.2 标定
B.1.2.1 测定方法
a.1N氢氧化钠标准溶液：称取6g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。溶于
80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色
相同。同时作空白试验。
b.0.5N氢氧化钠标准溶液：称取3g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。
溶于80ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，用0.5N 氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红
色与标准色相同。同时作空白试验。
c.0.1N氢氧化钠标准溶液：称取0.6g于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g。
溶于50ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红
色与标准色相同。同时作空白试验。
注：标准色配制：量取80mlpH8.5的缓冲溶液，加2滴1％酚酞指示液，摇匀。
B.1.2.2 计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（B1）计算
N＝G/〔（V1-V2）×0.2042〕…………………………（B1）式中：G──苯二甲酸氢钾之重量，g；V1──氢氧化钠溶液之用量，ml；V2──空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042──每毫克当量苯二甲酸氢钾之克数。B.1.3 比较
B.1.3.1 测定方法：量取30.00～35.00ml盐酸标准溶液（1N、0.5N、0.1N），加50ml不含二氧化
碳的水及2滴1％酚酞指示液，用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃继续滴定
至溶液呈粉红色。
B.1.3.2 计算：氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按式（B2）计算：
N=V1·N1/V………………………………………………………（B2）式中：V1──盐酸标准溶液之用量，ml；N1──盐酸标准溶液之当量浓度，N；V──氢氧化钠溶液之用量，ml。B.2 1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液
B.2.1 配制
a.1N盐酸标准溶液：量取90ml浓盐酸，注入1000ml水中。
b.0.5N盐酸标准溶液：量取45ml浓盐酸，注入1000ml水中。
c.0.1N盐酸标准溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中。
B.2.2 标定
B.2.2.1 测定方法
a.1N盐酸标准溶液：称取1.6g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于
50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮
沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
b.0.5N盐酸标准溶液：称取0.8g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于
50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用0.5N 盐酸 溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，
煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
c.0.1N盐酸标准溶液：称取0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于
50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用0.1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮
沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
B.2.2.2 计算
盐酸标准溶液的当量浓度N按式（B3）计算：
N＝G/〔（V1-V2）×0.05299〕………………………………（B3）式中：G──无水碳酸钠之重量，g；V1──盐酸溶液之用量，ml；V2──空白试验盐酸溶液之用量，ml；0.05299──每毫克当量碳酸钠之克数。B.2.3 比较：方法按照B.1.3。
B.3 1N、0.5N及0.1N硫酸标准溶液
B.3.1 配制
a.1N硫酸标准溶液：量取30ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。
b.0.5N硫酸标准溶液：量取15ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。
c.0.1N硫酸标准溶液：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。
B.3.2 标定：方法按照B.2.2。
B.3.3 比较：方法按照B.2.3。
B.4 1N及0.1N碳酸钠标准溶液
B.4.1 配制
a.1N碳酸钠标准溶液：称取53g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。
b.0.1N碳酸钠标准溶液：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。
B.4.2 标定
B.4.2.1 测定方法
a.1N碳酸钠标准溶液：量取30.00～35.00ml1N碳酸钠溶液，加50ml水及10滴溴甲酚绿-甲基红
混合指示液，用1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至
溶液呈暗红色。
b.0.1N碳酸钠标准溶液：量取30.00～35.00ml0.1N碳酸钠溶液，加20ml水及10滴溴甲酚绿-甲
基红混合指示液，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续
滴定至溶液呈暗红色。
B.4.2.2 计算
碳酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B4）计算：
N＝V1·；N1/V……………………………………………（B4）式中：V1──盐酸标准溶液之用量，ml；N1──盐酸标准溶液之当量浓度，N；V──碳酸钠溶液之用量，ml。B.5 0.1N重铬酸钾标准溶液
B.5.1 配制：称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。
B.5.2 标定
B.5.2.1 测定方法：量取30.00～35.00ml0.1N重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml4N
硫酸，摇匀。于暗处放置10min。加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠 标准溶液滴定，近终点时加3ml
0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
B.5.2.2 计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B5）计算：
N=（V1-V2）N1/V………………………………………………（B5）式中：V1──硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；V2──空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；N1──硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N；V──重铬酸钾溶液之用量，mL。B.6 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
B.6.1 配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）和3.8g硼砂，溶于1000ml水中，缓缓煮沸
10min，冷却，放置两周后过滤备用。
B.6.2 标定
B.6.2.1 测定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0002g。置于碘量瓶中，
溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀。于暗处放置10min。加150ml水，用0.1N硫代硫
酸钠溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉指示液，继续滴定至 溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。
B.6.2.2 计算
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B6）计算：
N=G/〔（V1－V2）×0.04903〕………………………………………（B6）式中：G──重铬酸钾之重量，g；V1──硫代硫酸钠溶液之用量，ml；V2──空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml；0.04903──每毫克当量重铬酸钾之克数。B.6.3 比较
B.6.3.1 测定方法：准确量取30.00～35.00ml0.1N碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用0.1N硫
代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空
白试验，方法如下：取250ml水，加0.05ml0.1N 碘标准溶液，3ml0.5％淀粉指示液，用0.1N硫代硫酸钠
溶液滴定至溶液蓝色消失。
B.6.3.2 计算
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（B7）计算：
式中：V1──碘标准溶液之用量，mL；N1──碘标准溶液之当量浓度，N；V──硫代硫酸钠溶液之用量，mL；V2──空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mL；0.05──空白试验碘标准溶液之用量，mL。B.7 0.1N碘标准溶液
B.7.1 配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
B.7.2 标定
B.7.2.1 测定方法：称取0.15g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0002g。置
于碘量瓶中，加4ml1N氢氧化钠溶解，加50ml水，加2滴1％酚酞指示液，用1N硫酸中和，加3g碳酸氢
钠及3ml0.5％淀粉指示液，用0.1N 碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。
B.7.2.2 计算
碘标准溶液的当量浓度N按式（B8）计算：
N=G/〔（V1－V2）×0.04946〕……………………………………（B8）式中： G──三氧化二砷之重量，g；V1──碘溶液之用量，ml；V2──空白试验碘溶液之用量，ml；0.04946──每毫克当量三氧化二砷之克数。B.7.3 比较：方法按照B.6.3。
B.8 0.1N高锰酸钾标准溶液
B.8.1 配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处密闭保存两周。
以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚，事先，应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶
也要用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。
B.8.2 标定
B.8.2.1 测定方法：称取0.2g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0. 0002g。溶于100ml含
有8ml硫酸的水中，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保
持30s。同时作空白试验。
B.8.2.2 计算
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按式（B9）计算：
N＝G/〔（V1－V2）×0.06700〕……………………………………………（B9）式中：G──草酸钠之重量，g；V1──高锰酸钾溶液之用量，ml；V2──空白试验高锰酸钾溶液之用量，ml；0.06700──每毫克当量草酸钠之克数。B.8.3 比较
B.8.3.1 测定方法：量取30.00～35.00ml0.1N高锰酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml4N硫
酸，摇匀。于暗处放置5min。加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml0.5％淀粉
指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
B.8.3.2 计算
高锰酸钾标准溶液当量浓度N按式（B10）计算：
N＝（V1－V2）N1/V……………………………………………（B10）式中：V1──硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；V2──空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；N1──硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N；V──高锰酸钾溶液之用量，mL。粮油食品检验员资格证考证小编温馨提醒您关注：食品检验员资格认证培训班报名！