常见农药残留的检测方法

一、常规仪器测定方法

1 食品中六六六和滴滴涕残留量的测定

本方法规定了食品中的六六六 ( HCH )、滴滴涕 ( DDT )残留量的测定方法，适用于各类食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。

(1 )气相色谱法

① 原理 试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，并与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序： αHCH 、 γHCH 、 β HCH 、 δHCH 、 p ，p ′DDE 、 o ， p ′DDT 、 p ， p ′DDD 、p ，p′DDT 。

② 试剂

a 丙酮、正己烷、石油醚 (沸程 30～60℃ )、苯、硫酸、无水硫酸钠、硫酸钠溶液(20g/ L )。

b 农药标准品：六六六 ( αHCH 、 γHCH 、 β HCH 和 δHCH )，纯度 >99% ;滴滴涕(p ，p′DDE 、 o ，p′DDT 、 p ，p′DDD 和 p ，p′DDT )，纯度 >99% 。

c 农药标准储备液：精确称取 αHCH 、 γHCH 、 β HCH 、 δHCH 、 p ，p′DDE 、 o ，p′DDT 、 p ，p′DDD 和 p ，p′DDT 各 10mg ，溶于苯中，分别移于 100mL 容量瓶中，用苯稀释至刻度，混匀，浓度为 100mg / L ，储存于 4℃ 冰箱中;

d 农药混合标准工作液：分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度， αHCH 、 γHCH 和 δHCH 的浓度为 0005mg / L ， β HCH 和 p ，p′DDE 浓度为001mg/ L ， o ，p′DDT 浓度为 005mg / L ， p ，p′DDD 浓度为 002mg / L ， p ，p′DDT 浓度为01mg/ L 。

③ 仪器 气相色谱仪 (具电子捕获检测器)、旋转蒸发仪、 N 蒸发器、匀浆机、调速多用振荡器、离心机、植物样本粉碎机。

④ 分析步骤

1 )试样制备 谷类制成粉末，其制品制成匀浆;蔬菜、水果及其制品制成匀浆;蛋品去壳制成匀浆;肉品去皮、筋后，切成小块，制成肉糜;鲜乳混匀待用;食用油混匀待用。

2 )提取 称取具有代表性的各类食品试样匀浆 20g ，加适量水使试样匀浆水分含量约20mL ，加丙酮 40mL ，振荡 30min ，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚 30mL ，再振荡 30min ，静置分层。取上清液 35mL 经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至干，用石油醚定容至5mL ，加浓硫酸 05mL 净化，振摇 05min ，于 3000r / min 离心 15min 。取上清液进行 GC分析。称取具有代表性的2g粉末试样，加石油醚 20mL ，振荡 30min ，过滤，浓缩，定容至5mL ，加浓硫酸 05mL 净化，振摇 05min ，于 3000r / min 离心 15min 。取上清液进行GC分析。称取具有代表性的食用油试样 05g ，用石油醚溶解于 10mL 刻度试管中，定容至刻度。加浓硫酸 10mL 净化，振摇 05min ，于 3000r / min 离心 15min 。取上清液进行 GC 分析。

3 )气相色谱测定 填充柱气相色谱条件如下。

a 色谱柱：内径 3mm 、长 2m 的玻璃柱，内装涂以 15% OV17 和 2%QF1 混合固定液的 80～100 目硅藻土。

b 载气：高纯氮，流速 110mL / min 。

c 柱温： 185℃ 。

d 检测器温度： 225℃ 。

e 进样口温度： 195℃ 。

f 出峰顺序： 1 、 2 、 3 、 4 为 αHCH 、 β HCH 、 γHCH 、 δHCH ; 5 、 6 、 7 、 8 为 p ，p′DDE 、 o ，p′DDT 、 p ，p′DDD 、 p ，p′DDT 。

⑤ 计算结果 试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按式( 31 )进行计算：

X =1000 A 1 m 1 V /1000 A 2 m 2 V 2     (31 )式中， X 为试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢产物的单一含量，mg/kg; A 1 为被测定试样各组分的峰值 (峰高或峰面积); A 2 为各农药组分标准的峰值 (峰高或峰面积);m 1 为单一农药标准溶液的含量，ng; m 2 为被测定试样的取样量， g ; V 1 为被测定试样的稀释体积， mL ; V 2 为被测定试样的进样体积， μ L 。

⑥ 精密度及检出限精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15% 。检出限：在取样量2g，最终体积为 5mL ，进样体积为 10μ L 时， αHCH 、 βHCH 、γHCH 、 δHCH 依 次 为 0038 μ g /kg、 016μ g/kg、 0047μ g/kg、 0.070μ g/kg; p ，p′DDE 、o ，p′DDT 、 p ，p′DDD 、 p ，p′DDT 依次为 0.23 μ g /kg、 0.50μ g/kg、 18μ g/kg、 21μ g/kg。

(2 )薄层色谱法

① 原理 试样中六六六、滴滴涕经有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩，点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，可概略定量。

② 试剂

a丙酮、正己烷、石油醚 (沸程 30～60℃ )、苯、浓硫酸、无水硫酸钠、硫酸钠溶液(20g/ L )。

b农药标准品：六六六 ( αHCH 、 γHCH 、 β HCH 和 δHCH )纯度 >99% ，滴滴涕(p ，p′DDE 、 o ，p′DDT 、 p ，p′DDD 和 p ，p′DDT )纯度 >99% 。

c 氧化铝 G ：薄层色谱用。

d 硝酸银溶液 ( 10g / L )。

e 硝酸银显色液：称取硝酸银 0050g 溶于数滴水中，加苯氧乙醇 10mL ，加体积分数为 30% 的过氧化氢溶液 10μ L ，混合后储于棕色瓶中，放 4℃ 冰箱内保存;

f 六六六、滴滴涕标准工作液：各吸取六六六、滴滴涕标准溶液 20mL ，分别移入10mL 容量瓶中，加入苯至刻度，混匀。每毫升含农药 20 μ g 。

③ 仪器 旋转蒸发仪、匀浆机、调速多用振荡器、离心机、薄层板涂布器、玻璃板(5cm×20cm )、展 开 槽 (内长 25cm 、宽 6cm 、高 4cm )、玻璃喷雾器、紫外线杀菌灯(15W )、微量注射器或血色素吸管。

④ 分析步骤

a 提取 称取具有代表性的各类食品试样匀浆 20g ，加适量水，使试样匀浆水分含量约20mL ，加丙酮 40mL ，振荡 30min ，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚 30mL ，再振荡 30min ，静置分层。取上清液经无水硫酸钠脱水后待用。称取具有代表性的2g粉末试样，加石油醚 20mL ，振荡 30min ，过滤，待用。称取具有代表性的食用油试样 05g ，用石油醚溶解于 10mL 刻度试管中，定容待用。

b 净化 取 10mL 提取液浓缩至 1mL ，加 01mL 浓硫酸，盖上试管塞振摇数下，打开塞子放气，再振摇 05min ，于 1600r / min 离心 15min 。上清液供薄层色谱分析。

c 测定

ⅰ 薄层板的制备：称取氧化铝G45g ，加 1mL 硝酸银溶液 (10g/ L )和 6mL 水，研磨至糊状，立即涂在三块 5cm×20cm 的薄层板上，涂层厚度 025mm ，于 100℃ 烘 05h ，置于干燥器中，避光保存。

ⅱ 点样：离薄层板底端 2cm 处用针划一标记。在薄层板上点1～10 μ L 试样液和六六六、滴滴涕标准溶液，一块板可点 3～4 个。中间点标准溶液，两边点试样溶液。也可用滤纸移样法点样。在展开槽中预先倒入 10mL 丙酮/正己烷 (1∶99 )。将经过点样的薄层板放入槽内。当溶剂前沿距离点样点 10～12cm 时取出，自然挥干。

ⅲ 显色：将展开后的薄层板喷以 10mL 硝酸银显色液，干燥后距紫外灯8cm 处照10～20min ，六六六、滴滴涕等全部显现棕色斑点。依比移值大小，斑点出现的次序为： p ，p′DDE 、 o ，p′DDT 、 p ，p′DDT 、HCH 、 p ，p′DDD 、 γHCH 、 β HCH 、 δHCH 。

⑤ 计算结果 试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按式( 32 )计算：X =1000 m 01000 m ( V 2 / V 1 ）(32 )式中， X 为试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢产物的含量，mg/kg; m 0 为被测样液中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的含量，ng; V 1 为试样浓缩液总体积， mL ;V 2 为点板试样液体积， μ L ; m 为试样质量， g 。

⑥ 精密度及检出限精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20% 。检出限： 0.02μ g ，适宜范围为 002～020 μ g

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